0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Вторая дробная перегонка спирта сырца с дефлегматором

Дробная перегонка спирта-сырца и самогона в домашних условиях: пошаговая инструкция

Дробная перегонка — это дистилляция с разделением на хороший и плохой самогон. К хорошему относится тело, а к плохому всё остальное: головы, подголовье и хвосты с метанолом, ацетальдегидом и прочими примесями. Наша задача: научиться правильно отделять качественный продукт от вредных фракций, при этом делать это эффективно (с минимальными потерями). Иногда вместо дробной перегонки используют термин отделение вредных фракций, который обозначает то же самое.

Дробный перегон можно осуществлять как с брагой, так и спиртом-сырцом (самогон после первой дистилляции). Мы расскажем вам о наиболее популярном подходе среди самогонщиков, который заключается в комплексе двойной перегонки и отделения фракций на втором этапе. Именно эта тактика вам даст на выходе самогон прекрасного качества без вкуса и запаха сивухи.

Очень много хорошей информации дал Леопольд Грей на своём Youtube канале Russian Moonshine. Мы будем ориентироваться на его знания, так как мужик считается большим авторитетом по вопросам самогоноварения.

Пошаговая инструкция по дробной перегонке на самогонном аппарате

#1 Первая перегонка на максимальной скорости

Ваша брага созрела и вы можете начинать дистилляцию. С чего начать?

  1. Залейте в перегонный куб не более 75% браги от общего объёма ёмкости.
  2. Включите максимальную мощностью нагрева.
  3. Собирайте весь продукт «досуха».
  4. Когда скорость отбора заметно упадёт, необходимо прекратить перегонку.

Почему рекомендуют отбирать продукт на максимальной мощности?

Во время нагрева браги происходит варка дрожжей (по сути, смесь живых и мёртвых грибов), которые выделяют очень много вредных примесей. Чтобы не затягивать этот процесс, советуют провести его максимально быстро.

#2 Вторая перегонка спирта-сырца с дроблением на фракции

Если ваш СС (спирт-сырец) готов, то можно приступать к второй.

  1. Разбавьте самогон чистой водой до крепости 15–20% (отбор будет происходить лучше).
  2. Включите максимальный нагрев.
  3. Примерно на 78 градусах в кубе появятся первые капли дистиллята. В этот момент мощность нужно уменьшить до скорости отбора 1–2 капли в секунду.
  4. Первый этап дробной перегонки: отберите 50 мл с каждого килограмма сахара в начальной браге. Это вредная фракция под названием голова, которую категорически запрещается пить (в ней очень много ацетона).
  5. Второй этап: поменяйте приёмную ёмкость и собирайте тело продукта пока крепость в струе не упадёт до 40% (периодически это нужно проверять ареометром). Где-то на 95–96 градусах этот этап прекратится.
  6. Третий этап: ещё раз поменяйте приёмную ёмкость и начинайте собирать хвосты («недогон» или самогон с очень низким содержанием спирта). Эта фракция вам понадобится при дальнейших перегонках, так как её можно будет добавить в брагу для укрепления продукта.

Весь самогон дробится на три части: головы, тело и хвосты. Пить можно только тело, а всё остальное нужно использовать для других целей (розжиг для мангала, протирание контактов, переработка и т. д.).

Какое получается соотношение фракций при дробной перегонке

Ориентируемся на 20 литров сахарной браги (5 кг сахара, 20 литров воды и 100 грамм дрожжей):

  • Головы — 250 мл (50 мл на каждый килограмм сахара).
  • Тело — 4,375 литра (основной продукт 40%).
  • Хвосты — 375 мл (на практике их получается меньше, так как капать начинает откровенный недогон).

Все говорят про выход 1 литра самогона на 1 кг сахара, но на практике получается чуть меньше: примерно 875 мл самогона на 1 кг сахара.

Таблица Леопольда Грея

Известный блогер по самогоноварению Леопольд Грей поделился таблицей расчёта дробной перегонки, которую сразу же именовали его именем. С первого раза разобраться с данными у меня не получилось, но потом сообразил и всё сделал за несколько секунд. Я покажу вам, что там самое полезное.

Ниже я прикрепил картинку, на которой указаны все важные колонки. Красными стрелочками показаны данные, которые необходимо ввести самостоятельно (спирт-сырец и спиртуозность СС). Синими стрелочками показываются пропорции, которые автоматически строятся на основе ваших цифр.

Впервые об этом инструменте Леопольд упомянул в своём видео на Youtube канале RussianMoonshine.

Возможностей для гораздо больше, чем я указал на своей картинке. Но мне показалась эта информация основной, потому что всё остальное и так становится вполне логичным. Если хотите использовать таблицу на 100%, то рекомендую посмотреть этот известный ролик и изучить все тонкости работы с ней.

Видео от профессиональных самогонщиков по дробной перегонке

Самогон Саныч

Матёрый и очень приятный самогонщик Константин Капочкин рассказывает про технику дробного отбора при втором перегоне на своём Youtube канале.

В отличие от Леопольда, Константин использует для пояснений листок и ручку, причём его информация гораздо проще для понимания. Если вы только начинаете познавать подобные тонкости, то можете начать с просмотра именно этого ролика.

Русская дымка

Для любителей ректификационных и бражных колонн мы тоже выкладываем ролик. Дробная перегонка на таком оборудовании кардинально отличается от той, что проводится на самогонном аппарате с сухопарником, поэтому требует отдельного внимания.

В качестве аппарата используется колонна Вейн 4, которая вышла летом 2018 года и почти сразу же стала одной из самых известных на рынке самогоноварения. Заодно посмотрите, как совершают отбор фракций профессиональные самогонщики.

Не бойтесь экспериментировать и пробовать. Через несколько заходов вы обязательно освоите данную технологию и будете показывать хорошие результаты. Удачи!

Фракционная перегонка и перегонка с дефлегматором

Возможности разделения веществ с помощью простой перегонки весьма ограничены. Фактически она позволяет отделить летучие соединения от нелетучих, например, диэтиловый эфир (Ткип = 36 °С) отогнать от анилина (Ткип = 184 °C). Если температуры кипения неограниченно смешивающихся жидкостей различаются менее, чем на 50° С, дистиллат – продукт перегонки – обязательно содержит компонент с высокой температурой кипения (даже если это первые капли дистиллата), а остаток в перегонной колбе (кубовый остаток) – компонент с низкой температурой кипения. Правда его содержание будет значительно меньше, чем в исходной смеси. Поэтому если перегонку повторить несколько раз, можно получить достаточно чистые вещества.

Практически при дробной перегонке поступают следующим образом. Смесь перегоняют, собирая три фракции, обычно в заранее выбранных температурных интервалах. Например, если перегоняется смесь метилового спирта (Ткип = 64 °С) и воды, температурный интервал, в котором может кипеть такая смесь, равен 100 – 64 = 36 °С. Этот интервал делят на три части. Первую фракцию собирают в пределах 64 – 76 °С, вторую – 76 – 88 °С и третью – 88 – 100 °С. Первая фракция содержит преимущественно (но не исключительно) метиловый спирт, а последняя – преимущественно воду. Чем больше разнятся температуры кипения компонентов, тем больше объемы первой и последней фракций и тем меньше объем промежуточной.

Далее вновь перегоняют первую фракцию. После того, как температура повторной перегонки поднимется до 76 °С, к кубовому остатку прибавляют вторую фракцию первой перегонки. Может это покажется странным, хотя удивительного здесь ничего нет, но полученная смесь закипает при температуре ниже 76 °С. Поэтому приемник дистиллата меняют только тогда, когда температура вновь не достигнет 76 °С. Затем собирают фракцию с температурой кипения до 88 °С и к кубовому остатку прибавляют третью фракцию, полученную при первой перегонке. Вновь жидкость закипает при температуре несколько ниже 88 °С, поэтому приемник пока остается прежним. Третью фракцию собирают, как и первый раз в интервале температур 88 – 100 °С. Если промежуточная фракция в результате повторной перегонки остается большой по объему, ректификацию повторяют еще и еще раз. В конечном счете путем больших затрат времени и труда с помощью фракционной перегонки можно получить практически чистые вещества, даже если они очень близки по температурам кипения. К счастью, существует более приемлемый вариант разделения смесей компонентов с близкими температурами кипения – ректификация.

Самым простым вариантом ректификации является перегонка с дефлегматором (рис. 8).

Рис. 8. Схема установки для перегонки с дефлегматором: 1 – термометр, 2 – дефлегматор, 3 – перегонная колба, 4 – водяная баня , 5 – прямой холодильник, 6 – алонж, 7 – приемная колба

Читать еще:  Как не потолстеть от алкоголя

Дефлегматор (2) – это стеклянная трубка, внутренняя поверхность которой сплошь покрыта выступами для увеличения площади контакта паров жидкости, поднимающихся из колбы (3), с конденсатом, стекающим обратно. (Конденсат в данном случае называется флегмой, откуда и название “дефлегматор”). В дефлегматоре горячие пары (предпочтительно компонент с высокой температурой кипения) конденсируются в более холодной жидкости. При этом выделяется теплота, которая расходуется на повторное испарение конденсата, причем предпочтительно его компонента с меньшей температурой кипения. Этот процесс конденсации – испарения многократно повторяется, и из дефлегматора в холодильник (5) поступает пар, обогащенный легко летучим компонентом.

Следует отметить, что эффективность работы дефлегматора тем выше, чем он длиннее, лучше термоизолирован и чем медленнее осуществляется перегонка. Установлено, что перегонка с дефлегматором длиной 1 м соответствует обычной двукратной перегонке. Практически используемые дефлегматоры в два – три раза короче, поэтому для более менее удовлетворительного разделения компонентов жидкости перегонку приходится повторять.

Очень простой по конструкции и эффективной в работе является лабораторная ректификационная колонка, представляющая собой стеклянную трубку диаметром 35 – 40 мм длиной 70 – 80 см, заполненную стеклянными колечками диаметром 4 – 5 мм или обрезками трубочек диаметром 2 – 2,5 мм длиной 6 – 7 мм. Такую колонку, как и дефлегматор, следует хорошо термоизолировать. Примерно половину выходящих из нее паров следует сконденсировать в обратном холодильнике и вернуть назад в колонку в виде флегмы. Вторая половина направляется в прямой холодильник и далее через алонж в приемную колбу. Перегонка с такой колонкой в 5 –10 раз более эффективна, чем обычная.

Существуют смеси, которые при определенном составе дают пар, не отличающийся по составу от жидкости. Они называются азеотропными (постояннокипящими) и разделить их никакой перегонкой невозможно. Примером азеотропа может служить смесь 95,57 % этилового спирта и 4,43 % воды. Эта смесь, подобно чистому веществу, вся выкипает при постоянной температуре (78,15° С).

Дополнительные сведения по технике лабораторных работ см. в [5, 6].

Контрольные вопросы

1. Какие типы перегонки применяют для разделения и очистки органических жидкостей?

2. Изобразите схему установки для простой перегонки.

3. Какова темературная зависимость давления насыщенных паров органических жидкостей?

4. Что называется кипением? При каких условиях жидкость закипает?

5. В чем особенности перегонки жидкостей под вакуумом?

6. В каких случаях применяют перегонку с водяным паром? Какими свойствами должна обладать органическая жидкость, чтобы она перегонялась с паром?

7. В чем суть фракционной перегонки?

8. Для чего применяют дефлегматор и ректификационные колонки? Каковы принципы их работы?

9. Что такое азеотропные смеси?

Хроматография

Хроматография – это метод разделения, качественного и количественного анализа смесей веществ, основанный на распределении вещества между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Подвижная фаза в большинстве случаев – растворитель или газ, неподвижная – сорбент с высокоразвитой поверхностью. Примеры неподвижной фазы – фильтровальная бумага (есть специальная бумага для хроматографии), тонкие порошки оксида алюминия, диоксида кремния, талька, сахара и т.д.

Вариантов хроматографии много, но наибольшее распространение получили адсорбционная, открытая российским ученым М. С. Цветом, газо-жидкостная, тонкослойная и бумажная. Все они используются в студенческом лабораторном практикуме.

По назначению хроматографию подразделяют на аналитическую – качественный и количественный анализ – и препаративную. В аналитических целях используют и адсобционную, и газо-жидкостную хроматографию. В препаративных, для получения индивидуальных веществ, – в основном адсорбционную. Для анализа качественного и количественного состава смесей веществ относительно небольшой молекулярной массы применяют газо-жидкостную хроматографию.

Дробная перегонка самогона: последовательность и температурные параметры

Дробная перегонка браги или спирта сырца основана исключительно на физических характеристиках перегоняемого продукта. Дело в том, что температура кипения различных фракций самогона отличается и напрямую зависит от их плотности. Вполне закономерно, что дробная перегонка спирта сырца или же браги позволяет использовать это свойство различных жидкостей для улучшения качества самогона.

Из-за разницы в температуре кипения самые легкие фракции, содержащиеся в браге, покидают перегонный куб в первую очередь. К таким соединениям следует относить уксусный альдегид (с температурой кипения 20,8ºС), муравьиноэтиловый спирт (температура кипения которого равна 54ºС), а также целый перечень легких эфиров в комплекте с ядовитым метиловым спиртом. Вслед за легкими фракциями, которые на профессиональном сленге называются «головами», в холодильник самогонного аппарата устремляется ключевая составляющая браги или спирта-сырца, ради получения которой, собственно, первая или вторая дробная перегонка и затевалась. Речь идет об этиловом спирте, который обладает температурой кипения 78,3º С и который еще принято называть «телом» самогона. Все химические соединения, температура кипения которых превышает температуру кипения спирта, называются хвостовыми фракциями. Соединения, с температурой кипения ниже этого показателя – фракции головные.

Точно разделить между собой головы, тело и хвосты можно только в процессе ректификации, ведь температурный диапазон, при котором в холодильник будет поступать только чистый спирт, довольно невелик. Но дробная дистилляция позволяет приблизить самогон к совершенству, даже если вы решили купить самогонный аппарат дешево , нисколько незаморачиваясь отсутствием ультрасовременного функционала в конструкции выбранного оборудования.

Вопреки устоявшемуся мнению дробной может быть как первая, так и вторая дистилляция самогона. Если вы решили ограничиться одной перегонкой браги, дробная дистилляция поможет избавить продукт от основного количества ядовитых примесей и получить в конечном итоге самогон крепостью 80% – 90%.

Это самогон, который можно принимать внутрь. В нем присутствует определенная доля сивухи, он уже не столь опасен для здоровья, как продукт, полученный в процессе прямой перегонки браги (спирт-сырец), но совершенным его не назовешь при всем желании. Если вы изначально нацелены на две перегонки, первую дистилляцию можно делать прямой (без разделения фракций). Это поможет сэкономить собственное время, а также затраты на разогрев и охлаждение продукта. После разбавления состава, полученного в процессе прямой перегонки, до крепости 20%, следует вторая дробная перегонка спирта-сырца , последовательность которой описана ниже.

Последовательность дробной перегонки

Последовательность осуществления дробной перегонки проста и совершенно аналогична как для первой, так и для второй дистилляции. Рассмотрим ее последовательность применительно к самогонному аппарату с проточным холодильником и термометром, встроенным в перегонный куб:

  1. Заполняем перегонный куб на 70 – 75% исходным сырьем (брагой или спиртом-сырцом, предварительно разбавленным до крепости 20º) и ставим самогонный аппарат на нагревательную плиту.
  2. Когда температура дробной перегонки достигнет 60ºС, на змеевик охлаждающего модуля можно подавать холодную воду.
  3. Появление первых капель самогона говорит о начале отбора головных фракций. При отборе голов ориентируемся не только на интенсивность нагрева, но и на объем спирта в перегонной емкости. Интенсивность нагрева следует уменьшить до такой степени, чтобы продукт отбирался со скоростью 1…2 капли в секунду (желательно, чтобы температура в перегонном кубе при этом не выходила за рамки 78ºС). Что касается объема головных фракций: их объем составляет 10% от общего количества спирта в перегонной емкости. Когда этот объем будет отобран, можно приступать к отбору тела.
  4. Тело отбирается при температуре от 78ºС до 88ºС. На данном этапе ориентируемся на показания термометра, а также на крепость конечного продукта. Когда крепость продукта на выходе упадет до 40%, можно приступать к отбору хвостовых фракций. Для этого понадобится отдельная емкость. Температура на данном этапе может выйти за рамки указанных значений и подняться примерно до 95ºС. Поэтому, контролируя процесс, главным образом следует ориентироваться на крепость конечного продукта. В этом деле наиболее продвинутым самогонщикам помогает устройство контроля над крепостью самогона в режиме реального времени, которое принято называть «попугаем».
  5. Концентрация спирта в хвостовых фракциях соответствует 20% — 40%, поэтому их отбор осуществляется до того момента, пока крепость продукта не упадет до 20% или пока отбор не прекратится сам собой.

Однажды запомнив, как делать дробную перегонку , вы сможете применять свои знания на практике сколько угодно. Но при этом, помните, что головные фракции можно использовать только в технических целях (для человеческого организма – это чистый яд). Хвосты же, собранные в отдельную емкость, можно добавить в следующую порцию браги с целью последующей дистилляции.

Читать еще:  Кто изобрел водку на самом

Определить количество абсолютного спирта в перегонной емкости, который поможет рассчитать объем головных фракций, можно, ориентируясь на данные нижеследующей таблицы.

Еще одна таблица поможет вам понять, какие именно химические вещества могут попасть в состав продукта при той или иной температуре в перегонной емкости.

Самогонный ликбез от А до Я: как сделать второй дробный перегон и правильно отобрать головы

В прошлом выпуске рубрики “Самогонный ликбез от А до Я” мы подробно разобрали процесс первого перегона, то есть перегонки браги в спирт-сырец. Теперь же пришла очередь тщательного разбора второго дробного перегона. Именно этот этап вызывает большинство вопросов и недопониманий у новичков в сфере дистилляции.

Второй перегон – чрезвычайно важный процесс, ведь именно он позволяет отсечь всё лишнее от ценнейшего дистиллята и тем самым не позволить вредным примесям подпортить его.

Наиболее правильный ход (особенно в случае с сахарным самогоном) – это провести небольшую промежуточную очистку. Она не носит обязательный характер, но позволить несколько более высокого качества в продукте. Очистка самогона – процесс химический, поэтому он должен быть описан надлежащим образом, а не коротеньким абзацем. Очистке будет посвящена отдельная статья, она появится в самое ближайшее время и там будут разобраны различные способы, технический процесс, преимущества и недостатки.

Перегонный куб заполняется спиртом-сырцом который требует перегонки, куб заполняется максимум на 2/3, включается нагрев и охлаждение. Второй перегон примечателен несколькими очень важными аспектами, поэтому и процесс будет отличаться от первого.

Как только мы замечаем что из трубки отбора начинают спускаться первые капельки дистиллята, мы сокращаем нагрев и проверяем охлаждение – оно должно быть достаточным, но не избыточным, наша задача – покапельный отбор. Ориентировочная скорость отбора будет в районе 1-3 капель в секунду.

Покапельный отбор. Для чего это нужно?

Головы – это самые легкокипящие фракции которые в нашем, даже очищенном самогоне. Например, ацетон закипает при температуре 56 градусов по Цельсию, а вот наш искомый спирт при 78. Соответственно, покапельный отбор позволяет добиться нам максимально тщательного контроля температуры и слить всё лишнее, оставив всё нужное.

Сколько отбирать голов?

Существуют несколько основных способов отбора голов, вот лишь некоторые из них:

  • Контроль по объёму. Усредненное кол-во голов с каждого килограмма сахара – 30-50 мл, лучше ориентироваться на последнее значение;
  • Нюхаем. Головы (а это альдегидно-эфирная фракция, что уже звучит не очень вкусно) обладают дурным запахом, а соответственно сильно отличаются от аромата основного продукта. От себя: способ этот весьма так себе и больше применим к зерновым и фруктовым, но и только в том случае, если вы заядлый профессионал и собаку на этом съели;
  • Температура. Пожалуй, это самый правильный и обоснованный способ. Мы ориентируемся по температуре кипения паров (а это нам показывает термометр, который находится в верхней части нашего самогонного аппарата, температура, снимаемая с бака для этих целей нам не подходит). Всё, что капает до 78.2 – нам не нужно, но тут важно иметь четкое понимание о точности вашего термометра. Если такой точности нет – ориентируемая на 78.5-79 градусов;
  • Отбор по АС абсолютному спирту. Пересчитываем наш спирт-сырец на абсолют (100%) и 5% от этого и будут головами. В случае с какими-то особыми брагами, например, с фруктами, которые содержат большое количество примесей – отбирать можно порядка 8-10%.

Напоминаем, что такой жёсткий отбор голов характерен как правило для сахарных браг, а вот зерновые, солодовые и фруктово-ягодные это уже совсем другая история. Хотя принцип, безусловно, тот же.

Головы отобрали – основная и самая сложная часть работы позади. Дальше перед нами стоит задача отобрать основной продукт или “тело” напитка. Тело, естественно, собираем в другую ёмкость. В том случае, если конструкция вашего аппарата подразумевает какие-либо накопители (сухопарники и схожие девайсы) – то опустошите и их. Если же у нас оборудование серьёзнее, например, колонна с дефлегматором – то перенастраиваем подачу воды и увеличиваем нагрев, ведь основной продукт мы можем собирать ручьём, главное держать температуру в голове аппарата в районе 78-85 градусов (чем ближе к температуре кипения спирта, тем лучше). За телом самогона неизбежно идут хвосты, это те фракции, которые тоже содержат всего большое количество примесей: они не столь опасны, как головы, но обладают неприятным запахом и тоже способны подпортить напиток. Хвосты на втором перегоне (если мы говорим о сахарной браге) мы начинаем собирать как только крепость продукта скатывается к 40-45% (в зависимости от жадности). Еще можно ориентироваться по температуре, которая показывается на кубовом термометре – когда она достигнет 95 градусов, то можно проверить – в струе отбора идет продукт крепостью 42-40 градусов, а это уже почти хвосты, пора заканчивать.

Куда девать хвосты?

Хвосты можно собрать в отдельную ёмкость и потом добавить в новую брагу перед перегонкой, там будет не очень большое содержание спирта, но всё же он будет. Можно вылить в канализацию – не очень много потеряете.

Здесь мы рассмотрели основную технологию двойной дробной перегонки, но это не единственный вариант. Существуют еще несколько похожих технологий, но они применимы только на оборудовании с колоннами, дефлегматорами и желательно отдельными узлами отбора.

В следующих статья мы подробно рассмотрим обезвреживание самогона от изоамилового спирта и очистку самогона в целом. Это будет очень большая и подробная статья, поэтому рекомендуем подписаться – так вы не пропустите публикацию в бешеном информационном шуме.

Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

Читать еще:  Алкогольный напиток Страйк сильный энергетик

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector